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    氣相色譜采樣技術知識

    時間:2022-05-05 點擊次數:193

    在使用氣相色譜儀時,如何將樣品引入到氣相系統中呢?我們在檢測時,無論是蔬菜水果中的農藥殘留、藥品里的溶劑殘留、還是玩具中可能含有的有害物質,都需要把我們想要檢測的物質通過有代表性的、可重復性的方法引入色譜系統中。在絕大多數情況下,我們通過一系列的樣品前處理手段,包括凈化、萃取、濃縮將待測物體溶解到有機溶劑里,然后用進樣針吸取1微升左右的樣品直接注入到氣相進樣口,液體樣品在進樣口的襯管內瞬間氣化,在分流模式下,一部分樣品在載氣的帶動下進入色譜柱進行分離。另一部分通過分流出口被排出系統。這種模式主要適用于濃度較大的樣品,再不分流模式下,幾乎所有樣品都被載氣帶入色譜柱。只有部分溶劑被排出分流出口。有時候襯管里面還會放置玻璃毛,幫助提高樣品的汽化效率,減少分流歧視。另外,自動液體進樣器的使用越來越普及,不僅幫助我們節省了很大的進樣工作量,它快速而標準的進樣動作也有效地降低了樣品歧視。提高了進樣的準確性和重復性。

    有時候,我們想要測量的物質本來就是以氣體形式存在的,比如天然氣、煉廠氣,那怎么辦呢?這時候我們就需要氣體進樣閥將氣體樣品直接引入到氣相色譜系統內實現分離和檢測。氣體進樣閥一般都是加熱的六通閥或者十通閥,可以使用氣體注射器、氣體采樣袋、樣品鋼瓶,甚至在線的方式將待測氣體注入到進樣閥的樣品環內。然后閥切換,載氣通過樣品環將樣品帶入系統。由于氣體樣品的量容易受到溫度和壓力的影響。除了控制進樣閥的溫度,有時候還會在六通閥的出口加上控制閥。來保證樣品環內壓力的恒定,提高進樣精度和重復性。

    如果我們想要測量水里面溶解的微量揮發性有機物呢?水樣品直接進入色譜系統會導致色譜柱壽命的減少,同時也很難達到靈敏度的要求。這時我們就需要頂空進樣器了。將樣品比如水、土壤甚至食品包裝袋放入頂空瓶。加熱平衡一段時間后,吸取樣品上層的氣體注入氣相色譜,如果頂空進樣仍然達不到我們要求的靈敏度。還有一個它的加強版,吹掃捕集進樣,也叫作動態頂空進樣。比如你買到的純凈水、蒸餾水、礦泉水等等。這些飲用水都需要經過儀器檢測,來評估是否含有痕量的揮發性有機物。將樣品放入吹掃管,使用吹掃氣體以一定的流速不停的通過樣品,將待測物掃到捕集阱中富集,吹掃富集過程結束后,通過對捕集阱進行快速加熱,配合六通閥切換,將載氣樣品反沖出捕集阱進入到氣相色譜,所以吹掃捕集也叫做動態頂空。

    那如果我們要檢測大氣中痕量的揮發性污染物呢?比如新車出廠,要測車內的揮發性有機物,確保密閉空間里的車內空氣是安全無害的。標準方法使用熱脫附來實現樣品的富集和引入。首先使用氣泵和樣品捕集管在車內采樣30分鐘。然后將富集了樣品的捕集管放入熱托附進樣器,對捕集管進行一次加熱解析,揮發出來的待測組分到達冷阱,進行二次聚焦。然后對冷阱快速加熱,進行二次解析。接著,由載氣將待測組分帶入到氣相色譜中。


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